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2月 23

沃特世、島津、賽默飛等液質(zhì)聯(lián)用儀開(kāi)關(guān)機步驟

禹重科技-行業(yè)知識沃特世、島津、賽默飛等液質(zhì)聯(lián)用儀開(kāi)關(guān)機步驟

? ? ? 隨著(zhù)復工的號角已經(jīng)吹響,小編在此也提醒各實(shí)驗室做好“大塊頭”液相質(zhì)譜儀聯(lián)用儀的關(guān)機準備,關(guān)機前請對重要實(shí)驗數據進(jìn)行必要備份,下面就跟隨小編來(lái)溫習一下開(kāi)關(guān)機的注意事項吧。

沃特世篇

關(guān)機停用操作:

? ? ? 1、沖洗系統,停液相。將正在使用的色譜柱按照沖洗方法沖洗一遍,將所有液相管路都保存在甲醇中,若方法流動(dòng)相中含鹽,用水過(guò)渡后再置換成甲醇,甲醇0.4 mL/min的流速沖洗半小時(shí)以上,確保每個(gè)管路都用甲醇沖洗過(guò)。停止流速,取下色譜柱兩端密封保。

? ? ? 2、停質(zhì)譜。先確認液相流速已停止, 再standby質(zhì)譜,待脫溶劑氣溫度降到100 ℃以下關(guān)閉氮氣,清洗離子源和離子源內腔。確保潔凈后,再泄真空tune page > vacuum > vent >。3、序關(guān)機。請務(wù)必先關(guān)閉MassLynx軟件后->再關(guān)閉儀器電源->關(guān)閉計算機->關(guān)閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發(fā)生器電源->關(guān)閉氬氣總閥->關(guān)閉質(zhì)譜用UPS不間斷電源->清空緩沖瓶液體(如果有)及廢液? 瓶。

恢復使用操作:

? ? ? 1、檢查電源氣源。確定LC-MS及其它儀器電源電纜已連接到UPS不間斷電源上,且通電。觀(guān)察液氮罐的分壓表的壓力在0.5-0.7MPa間,氬氣在0.05-0.1MPa間。

? ? ? 2、開(kāi)啟空調,檢查廢棄管。開(kāi)啟空調并將空調溫度設置為20~22℃。若不著(zhù)急使用儀器,保持空調運行4~8小時(shí)后再開(kāi)啟儀器,開(kāi)機前請先檢查廢氣管確保通暢,以防質(zhì)譜正常運行后廢氣排放不暢,出現報錯。

? ? ? 3、順序開(kāi)機。打開(kāi)計算機進(jìn)入Windows界面。依次打開(kāi)進(jìn)樣器,泵和質(zhì)譜。質(zhì)譜電源開(kāi)啟10分鐘后再打開(kāi)MassLynx軟件,抽真空過(guò)夜直至第二天。充分灌注液相后甲醇0.4mL/min的流速沖洗半小時(shí)以上,更換流動(dòng)相即可正常使用。

AB SCIEX篇

關(guān)機停用操作

? ? ? 1、液相關(guān)機步驟。液相流路沖洗及關(guān)機步驟首先將色譜柱徹底沖洗,用甲醇溶劑保存色譜柱。取下色譜柱,換上兩通,斷開(kāi)液相進(jìn)入離子源管路,流動(dòng)相置換成50%甲醇水溶液,以0.4 mL/min的流速沖洗60 min,流動(dòng)相和洗針液置換成100%甲醇,流動(dòng)相管路排氣5 min,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25 min,以0.4 mL/min的流速沖洗管路30 min,停止輸液,關(guān)閉液相各單元電源。

? ? ? 2、質(zhì)譜關(guān)機步驟。

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質(zhì)譜關(guān)機前一定簡(jiǎn)單維護,以防污垢時(shí)間長(cháng)不宜清洗,有幾個(gè)地方一定注意:離子源廢棄口、噴霧出口、Curtain Plate。3200系列:關(guān)閉質(zhì)譜主機電源,等待約30 min,關(guān)閉機械泵電源,關(guān)閉氮氣發(fā)生器,關(guān)閉電腦。4500系列、5500系列:按Vent鍵5秒,等待約30 min,關(guān)閉主機電源,關(guān)閉氮氣發(fā)生器,關(guān)閉電腦。

恢復使用操作

? ? ? 1、檢查電源氣源確定LC-MS及其它儀器電源電纜已連接到UPS不間斷電源上,且通電。觀(guān)察氮氣發(fā)生器三路氣壓且穩定如下圖。

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? ? ? 2、檢查環(huán)境和泵油開(kāi)啟空調并將空調溫度設置為20~22 ℃。若不著(zhù)急使用儀器,保持空調運行4~8小時(shí)后再開(kāi)啟儀器,開(kāi)機前請先檢查廢氣管確保通暢,以防質(zhì)譜正常運行后廢氣排放不暢,出現報錯。檢查泵油質(zhì)量及油量,若泵油顏色變黃變黑、油量低于下限,請及時(shí)更換泵油。

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? ? ? 3、順序開(kāi)機。3200系列:打開(kāi)機械泵電源,等待約1 h,打開(kāi)質(zhì)譜主機電源。激活質(zhì)譜,打開(kāi)軟件右下角質(zhì)譜圖標,觀(guān)察分子泵及真空讀數狀態(tài),是否正常開(kāi)啟。抽真空過(guò)夜,觀(guān)察真空讀數,達到質(zhì)譜要求真空度后才能正常使用。4500系列:直接打開(kāi)質(zhì)譜主機電源。激活質(zhì)譜,打開(kāi)軟件右下角質(zhì)譜圖標,觀(guān)察分子泵及真空讀數狀態(tài),是否正常開(kāi)啟。抽真空過(guò)夜,觀(guān)察真空讀數,達到質(zhì)譜要求真空度后才能正常使用。依次打開(kāi)液相各單元,將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水,洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣5 min,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25 min,以50%甲醇水溶液0.4 mL/min的流速沖洗流路60 min,停止輸液,安裝色譜柱即可使用。

島津篇

關(guān)機停用操作

? ? ? 1、關(guān)機前簡(jiǎn)單維護操作。清洗液相系統:取下完成沖洗的色譜柱,用堵頭密封保存;換上兩通,將流動(dòng)相置換成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速沖洗60分鐘;流動(dòng)相和洗針液置換成100%甲醇,流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘,0.4 mL/min流速沖洗管路30 分鐘。清洗離子源:離子源內腔用50%甲醇水擦洗一遍,再用純甲醇擦洗一遍,注意不要碰到噴針,取下DL管用50%甲醇水超聲20min,再用甲醇超聲20min,晾干后裝回。

? ? ? 2、液質(zhì)系統關(guān)機。關(guān)閉液相后,質(zhì)譜進(jìn)入待機狀態(tài),打開(kāi)軟件“系統控制(System Control)”模塊,點(diǎn)擊“自動(dòng)關(guān)機(Auto Shutdown)”,待質(zhì)譜加熱模塊和DL降溫后,分子渦輪泵和機械泵停止,等待關(guān)機完成后,即可關(guān)閉軟件,使用DL Plug堵住DL入口。

? ? ? 3、檢查輔助系統。關(guān)閉液相色譜各單元和質(zhì)譜單元電源;關(guān)閉氮氣發(fā)生器電源或液氮罐總氣閥,關(guān)閉氬氣鋼瓶總氣閥;清空廢液,檢查廢氣管位置。

恢復使用操作

? ? ? 1、接通硬件電源。依次打開(kāi)液相色譜各單元、質(zhì)譜主機和電腦的電源開(kāi)關(guān),可觀(guān)察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起,質(zhì)譜主機的“STATUS”指示燈亮起。

? ? ? 2、打開(kāi)氣源。打開(kāi)氬氣鋼瓶總氣閥、開(kāi)啟氮氣發(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮氣和氬氣鋼瓶的氣體輸出壓力(氮氣減壓閥表頭壓力讀數在690-800 kPa,氬氣減壓閥表頭壓力讀數在500 kPa)。啟動(dòng)LabSolutions,點(diǎn)擊窗口的左側助手欄中“主菜單(Main)”按鈕,然后點(diǎn)擊窗口左側最下方“系統控制(System Control)”的按鈕,點(diǎn)擊“Advanced”按鈕,將CID GAS 右側的“Open”按鈕按下,以便打開(kāi)碰撞氣。

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? ? ? 3、啟動(dòng)真空。在“系統控制(System Control)”模塊中點(diǎn)擊“自動(dòng)開(kāi)機(Auto Startup)”,機械泵和分子渦輪泵啟動(dòng),等待真空穩定(建議等待12小時(shí)以上)

? ? ? 4、系統沖洗。①將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水,洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。②采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,沖洗色譜系統60分鐘。③拔出DL管堵頭。④按照需要進(jìn)行的實(shí)驗條件配制流動(dòng)相,將配制好的流動(dòng)相放在儀器上,執行流動(dòng)相管路排氣操作后,確認色譜柱在柱溫箱內正確安裝,調用方法文件,啟動(dòng)液相色譜和質(zhì)譜單元,進(jìn)行方法平衡。

賽默飛篇

ISQ EC/EM單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

關(guān)機步驟

? ? ? 1、關(guān)機前,用不含鹽的流動(dòng)相(最低要求LCMS級)充分沖洗系統,確保質(zhì)譜中的樣品組分、色譜柱流出物、緩沖鹽被徹底沖洗干凈。

? ? ? 2、將vaporizer temperature設置為零。

? ? ? 3、關(guān)閉進(jìn)入質(zhì)譜的泵流速,氮氣吹掃5min以上。

? ? ? 4、將軟件中Sheath gas pressure、Axu gas pressure、Sweep gas pressure設置為0。

? ? ? 5、關(guān)閉氮氣鋼瓶調節閥或者氮氣發(fā)生器的開(kāi)關(guān)。

? ? ? 6、關(guān)閉ISQ主電源開(kāi)關(guān)。

? ? ? 7、仔細檢查水、電、氣是否都已關(guān)閉,并清空廢液。

LCQ/LTQ系列離子阱液質(zhì)聯(lián)用儀

關(guān)機步驟

? ? ? 1、實(shí)驗結束后,取下色譜柱,連接兩通,沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI),沖洗過(guò)程如下:將離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃,用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細管堵住,將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0(如APCI源該項為放電電流設置為0),將鞘氣設為流速 30,將輔助氣流速設為 5,將離子源溫度設置為500℃。(無(wú)加熱功能ESI該項則無(wú)需設置),用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘,流速設為約0.5mL/min,將流速關(guān)閉后再用氮氣吹掃5分鐘,在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式。

? ? ? 2、關(guān)閉電子服務(wù)開(kāi)關(guān)(Electronics Service Switch)。

? ? ? 3、一分鐘后關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開(kāi)關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

? ? ? 4、關(guān)閉計算機。

? ? ? 5、關(guān)閉UPS電源,關(guān)閉氮氣及氬氣鋼瓶總閥及分壓閥。

注意:液相柱溫箱里不要有溶劑殘留,擦干(防止溶劑揮發(fā),觸動(dòng)氣體濕度報警器),將廢液瓶的廢液清空。

TSQ系列三重四極桿液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀

關(guān)機步驟

? ? ? 1、實(shí)驗結束后,取下色譜柱,連接兩通,沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI),沖洗過(guò)程如下:將離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃,用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細管堵住,將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0。(如APCI源該項為放電電流設置為0),將鞘氣設為流速 30,將輔助氣流速設為 5,將離子源溫度設置為500℃。(無(wú)加熱功能ESI該項則無(wú)需設置),用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘,流速設為約0.5mL/min,將流速關(guān)閉后再用氮氣吹掃5分鐘,在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式。

? ? ? 2、關(guān)閉電子服務(wù)開(kāi)關(guān)(Electronics Service Switch)。

? ? ? 3、一分鐘后關(guān)閉真空開(kāi)關(guān)(Vacuum Switch)(Quantum以外系列的儀器請跳過(guò)此步驟)。

? ? ? 4、同時(shí)關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開(kāi)關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

? ? ? 5、關(guān)閉液相部分電源開(kāi)關(guān)。

? ? ? 6、關(guān)閉計算機。

? ? ? 7、關(guān)閉UPS電源,關(guān)閉氮氣及氬氣鋼瓶總閥及分壓閥。

QE系列高分辨液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀

QE Focus/QE/QE Plus/QE HF/QE HFX

關(guān)機步驟

? ? ? 1、實(shí)驗結束后,取下色譜柱,連接兩通,沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI),沖洗過(guò)程如下:將離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃,用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細管堵住,將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0(如APCI源該項為放電電流設置為0),將鞘氣設為流速 30,將輔助氣流速設為 5,將離子源溫度設置為500℃。(無(wú)加熱功能ESI該項則無(wú)需設置),用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘,流速設為約0.5mL/min,將流速關(guān)閉后再用氮氣吹掃5分鐘,在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式。

? ? ? 2、關(guān)閉電子服務(wù)開(kāi)關(guān)(Electronics Service Switch)。

? ? ? 3、一分鐘后關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開(kāi)關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

? ? ? 4、關(guān)閉計算機。

? ? ? 5、關(guān)閉UPS電源,15分鐘后關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥。

注意:液相柱溫箱里不要有溶劑殘留,擦干(防止溶劑揮發(fā),觸動(dòng)氣體濕度報警器),將廢液瓶的廢液清空。

 

編輯:禹重科技UZonglab

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