国产精品乱人无码av在线a,日本亚洲欧洲无免费码在线,狼人大香伊蕉在人线国产,国产各种合集在线观看

Sidebar

3月 15

原子吸收光譜儀經(jīng)常遇到的14個(gè)問(wèn)題與解決辦法

禹重科技-行業(yè)知識:原子吸收光譜儀經(jīng)常遇到的14個(gè)問(wèn)題與解決辦法

原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶(hù)在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì )遇到這樣或者那樣的問(wèn)題,比如標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問(wèn)題。

1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會(huì )突然下降了一半??通常原子吸收分光光度計靈敏度下降的原因有:

A、元素燈能量下降,低于原始能量得2/3;

B、霧化器故障,霧化效果不好;

C、燃燒頭污染;

D、檢測器故障,多半是老化(但這種現象很少);

E、樣品吸收管路堵塞(這種現象經(jīng)常導致靈敏度下降);

F、氣體的燃燒比不對,或者氣體壓力不夠;

2、如何判定AAS氘燈和元素燈的光斑一致?原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題處理

準備一張白紙,在元素燈和氘燈調整完了后,用一張白紙擋在元素燈燈窗的前面,再用另一張白紙在原子化器的上方找到氘燈的光班,最好是在焦點(diǎn)的地方,然后設法固定。然后把原來(lái)的白紙去掉或是打開(kāi)元素燈,讓元素燈的光進(jìn)來(lái),看看元素燈的光斑是不是和氘燈的光班重合,如果重合就表明調節好了,如果不重合,先調節好氘燈后固定下來(lái),就不要再動(dòng)了,然后調節元素燈使其光斑與氘燈的光斑重合。

3、用火焰原子吸收法測定時(shí),是不是每次做樣前都要做標準曲線(xiàn)呢?

A、最好每次都做標準曲線(xiàn),如果單次樣品量比較多的話(huà),在測試過(guò)程中還要加入標準點(diǎn)進(jìn)行校正。

B、如果每天有很多樣品要測試,你就用QC來(lái)控制了,如果你控制的QC能過(guò),那你也可以不用做標準曲線(xiàn)了。

4、火焰原子吸收測Cr方法?

做鉻的時(shí)候,加入氯化銨可以消除鐵的干擾,還可以提高靈敏度,加入濃度一般為1%~5%。

5、鋼瓶中乙炔氣的總壓力用到哪個(gè)數值時(shí)要換氣?在運輸和使用中的注意事項?

A、一般當鋼瓶氣體小于0.5MPa時(shí),為安全考慮我們就要考慮換氣了。

B、溶解乙炔氣瓶必須根據國家《溶解乙炔氣瓶安全監察規程》的要求,進(jìn)行定期技術(shù)檢驗。

C、乙炔氣瓶使用前,應稍微打開(kāi)瓶閥除去瓶口的臟物,安裝好專(zhuān)用的乙炔減壓器,使減壓器位于瓶體最高部位。并檢查接頭處是否有漏氣,確認后調整到規定壓力再使用。

D、乙炔氣瓶一般應在40℃以下使用,當溫度超過(guò)40℃時(shí),應采取有效的降溫措施。

E、乙炔氣瓶不得靠近熱源及電氣設備,乙炔氣瓶應豎直擺放;如果要使用已臥放的乙炔氣瓶,必須先直立靜止20分鐘后再使用。

F、嚴禁銅、銀、汞等及其制品與乙炔接觸,必須使用銅合金器具時(shí),合金的含銅量應小于65%。

G、乙炔氣瓶?jì)鹊臍怏w嚴禁用盡,乙炔氣瓶?jì)葢粲鄩?.1MPa~0.3Mpa。

H、在室內或密閉的環(huán)境下使用乙炔氣瓶,要防止泄漏,加強通風(fēng),避免發(fā)生燃爆事故。

6、為什么原子吸收點(diǎn)不燃火?

原子吸收不能點(diǎn)火的可能原因如下:

A、看乙炔閥門(mén)是否打開(kāi),壓力表指示壓力是否正確。

B、打開(kāi)空壓機,打開(kāi)空壓機體上的放氣閥,看空壓機內有無(wú)水。

C、空壓機壓力上升后,調節出口壓力是否在儀器規定的范圍內。

D、查霧化器的的液封盒是否存滿(mǎn)水,并裝好霧化器。

E、檢測點(diǎn)火器或者點(diǎn)火按鈕失靈(已壞)。

F、以上都檢測無(wú)誤,請聯(lián)系維修工程師。

7、原子吸收光譜檢出限是怎樣測定的?

A、《全球環(huán)境監測系統水監測操作指南》中規定:給定置信水平為95%時(shí),樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著(zhù)性差異即為檢出限(D.L)。這里的零濃度樣品是不含待測物質(zhì)的樣品。D.L=4.6×δ 式中:δ為空白平行測定的標準偏差(重復測定11次以上)。

B、美國EPA SW-846中規定方法檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重復測定7次)。

一般來(lái)說(shuō),測試儀器的檢出限,就用蒸餾水測試11次以上求出標準偏差,然后用3*δ計算儀器檢出限。

8、為減少火災及爆炸發(fā)生的可能性,注意以下幾點(diǎn):

A、選擇有機溶液時(shí),在滿(mǎn)足分析要求的情況下,盡量選擇閃點(diǎn)高的有機溶液;

B、不要選擇比重低于0.75的有機溶液;

C、不要將裝有有機溶液的容器敞蓋放在燃燒頭附近,噴溶液時(shí),用蓋將容器蓋好,在蓋上通一個(gè)2mm的小孔,將進(jìn)樣毛細管插入進(jìn)樣。在滿(mǎn)足要求的條件下盡可能少用有機溶液。

D、廢液管應采用耐有機溶劑的管子,如腈橡膠。儀器標配廢液管不適合有機溶液。液封盒上的通氣口不能堵住。

E、廢液容器要采用小的、寬口容器,并經(jīng)常倒空。不要積累大量可燃溶劑。不要采用玻璃容器以防回火時(shí)容器爆炸產(chǎn)生尖利碎片。金屬容器因不易觀(guān)察到液面,不宜采用。將容器放置在儀器下可以看到的地方,每天工作完畢后,將廢液清除干凈。

F、分析工作完成后或每天工作完成后,應將液封盒中的溶液倒空。不要將硝酸或高氯酸殘留物與有機溶劑混合。

H、保持燃燒狹縫及霧化室、液封盒清潔。

I、僅在所有安全連鎖滿(mǎn)足要求時(shí),采用儀器內部點(diǎn)火器進(jìn)行點(diǎn)火。

9、原子吸收火焰分類(lèi),各種元素測試適合的火焰?

原子吸收火焰分類(lèi):空氣-氫氣、氬氣-氫氣、空氣-丙烷、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等

常用的原子吸收火焰類(lèi)型有:乙炔~空氣火焰,乙炔~笑氣等等。乙炔~空氣火焰用于測試以下元素:銀、金、鈣、鉻、鎘、鈷、鐵、汞、鉀、鋰、鎂、錳、鎳、鉛、鈉、銻、鉈、鋅等;乙炔~笑氣火焰用于測試以下元素:鋁、鋇、鑭、鉬、錫、鈦、釩、鎢等。

10、原子吸收有什么優(yōu)缺點(diǎn)?

A、檢出限較低,靈敏度較高?;鹧嬖游辗ǖ臋z出限可以達到ppb級,石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10-10~10-14g。

B、分析精度好;火焰原子吸收法測定中、高含量元素的相對標準差可<1%,其準確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。

C、分析速度快。

D、應用范圍廣;可測定的元素達70多個(gè),不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。

E、儀器比較簡(jiǎn)單,操作方便。

F、原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測定尚有困難,有相當一些元素的測定靈敏度還不能令人滿(mǎn)意。

11、影響火焰原子吸收光譜儀靈敏度的因素有?

A、燈電流

火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的燈電流大小決定著(zhù)燈輻射強度。在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時(shí)噪音也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過(guò)大,會(huì )導致燈本身發(fā)生自蝕現象而縮短燈使用壽命;會(huì )放電不正常。相反,在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩定性和信噪比下降。因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時(shí),則使用較大燈電流,以獲得較好穩定性;如被測樣濃度低時(shí),則在保證穩定性滿(mǎn)足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。

B、霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收光譜儀重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學(xué)物理干擾等產(chǎn)生顯著(zhù)影響。霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,化學(xué)物理干擾越小。霧化器調節目前都是通過(guò)人工調節撞擊球和毛細管之間相對位置來(lái)實(shí)現。檢測人員應將霧化器調節到霧滴細小而均勻,最好是霧滴在撞擊球周?chē)鶆蚍植肌?/p>

C、試液提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。過(guò)高或過(guò)低的提升量會(huì )使霧化器霧化不穩定。每個(gè)廠(chǎng)家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。增大提升量辦法有:

(1) 增大助燃氣流量,這樣增大負壓使提升量增大。

(2)縮短進(jìn)樣管長(cháng)度,縮短進(jìn)樣管長(cháng)度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃氣流量或加長(cháng)進(jìn)樣管長(cháng)度。

D、元素的分析線(xiàn)

每種元素的分析線(xiàn)有很多條,通常共振線(xiàn)靈敏度最高,經(jīng)常被用來(lái)作為分析線(xiàn),但測量較高濃度樣品時(shí),就要選擇次靈敏線(xiàn)。

E、燃燒頭位置

調節燃燒頭高度和前后位置,使來(lái)自空心陰極燈光束通過(guò)自由電子濃度最大火焰區,此時(shí)靈敏度最高,穩定性最好。若不需要高靈敏度時(shí),如測定高濃度試液時(shí),可通過(guò)旋轉燃燒頭角度來(lái)降低靈敏度,以便有利于檢測。

F、火焰類(lèi)型

火焰類(lèi)型和狀態(tài)對靈敏度高低起著(zhù)重要作用,應根據被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類(lèi)型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰??諝庖粴浠鹧娴幕鹧鏈囟容^低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等?;鹧姘礌顟B(tài)分有貧焰、化學(xué)計量焰、富焰。貧焰是指使用過(guò)量氧化劑時(shí)的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒完全,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定?;瘜W(xué)計量焰是按化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩定、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見(jiàn)元素常用這種火焰。富焰是便用過(guò)量燃料的火焰,由于燃燒不完全,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

G、狹縫

在其他條件一定的情況下,狹縫的大小是決定靈敏度的又一原因。當被測元素無(wú)鄰近干擾線(xiàn)時(shí),可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線(xiàn)時(shí),可采用較小的狹縫。

12、校正曲線(xiàn)為何會(huì )發(fā)生彎曲呢?原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題處理

光吸收的最簡(jiǎn)式A=KC,只適用于理想狀態(tài)均勻稀薄的蒸汽原子,隨著(zhù)吸收層中原子濃度的增加,上述簡(jiǎn)化關(guān)系就不應用了。在高濃度下,分子不成比例地分解;相對于穩定的原子溫度,較高濃度下給出的自由原子比率較低。

(1)由于有不被吸收的輻射、雜散光的存在,不可能全部光被吸收到同一程度來(lái)保持曲線(xiàn)線(xiàn)性;

(2)由于光源的老化或使用高的燈電流引起的空心燈譜線(xiàn)擴寬和產(chǎn)生自吸;

(3)由于單色器狹縫太寬,則傳送到檢測器去的譜線(xiàn)不可能只有一條,校正曲線(xiàn)表現出更大的彎曲

(4)樣品中元素的電離電位不同,在火焰中發(fā)生電離時(shí),不同元素的基態(tài)原子數不同。濃度低時(shí),電離度大,吸光度下降多;濃度增高,電離度逐漸減小,吸光度下降程度也逐漸減小,所以引起標準工作曲線(xiàn)向濃度軸彎曲(下部彎曲)。

13、何謂銳線(xiàn)光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線(xiàn)光源?

銳線(xiàn)光源是發(fā)射線(xiàn)半寬度遠小于吸收線(xiàn)半寬度的光源,如空心陰極燈。在使用銳線(xiàn)光源時(shí),光源發(fā)射線(xiàn)半寬度很小,并且發(fā)射線(xiàn)與吸收線(xiàn)的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線(xiàn)的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形,即峰值吸收系數Kn 在此輪廓內不隨頻率而改變,吸收只限于發(fā)射線(xiàn)輪廓內。這樣,求出一定的峰值吸收系數即可測出一定的原子濃度。

14、在原子吸收光度計中為什么不采用連續光源(如鎢絲燈或氘燈),而在分光光度計中則需要采用連續光源?

雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線(xiàn)性關(guān)系,但由于原子吸收線(xiàn)的半寬度很小,如果采用連續光源,要測定半寬度很小的吸收線(xiàn)的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器,目前的技術(shù)條件尚達不到,因此只能借助銳線(xiàn)光源,利用峰值吸收來(lái)代替。

而分光光度計測定的是分子光譜,分子光譜屬于帶狀光譜,具有較大的半寬度,使用普通的棱鏡或光柵就可以達到要求.而且使用連續光源還可以進(jìn)行光譜全掃描,可以用同一個(gè)光源對多種化合物進(jìn)行測定。

?

編輯:禹重科技UZonglab

文章來(lái)源:網(wǎng)絡(luò )

始兴县| 缙云县| 甘肃省| 抚松县| 孝感市| 隆林| 吉林市| 香港| 永安市| 临海市| 永州市| 资讯| 雅安市| 揭东县| 鄱阳县| 岳阳县| 微山县| 农安县| 潼关县| 治多县| 沂南县| 梓潼县| 乐山市| 邵阳市| 资阳市| 商河县| 开原市| 闵行区| 华容县| 屏东市| 同心县| 临颍县| 灯塔市| 泸水县| 宝山区| 武乡县| 洮南市| 广饶县| 会昌县| 固原市| 临泽县|